ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяемся на тепличные грунты и устанавливает пламеннофотометрический и ионометрический методы определения калия в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений калием.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

для пламенно-фотометрического метода:

30 % - в диапазоне концентраций K₂О до 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

20 % -в диапазоне концентраций K₂О свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

для ионометрического метода:

30 % - в диапазоне концентраций K₂О до 500 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - в диапазоне концентраций K₂О свыше 500 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. ПЛАМЕННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

Сущность метода заключается в измерении интенсивности излучения атомов калия с помощью пламенного фотометра.

2.1. Аппаратура и реактивы

Фотометр пламенный с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области длин волн 766-770 нм. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.

Бюретка вместимостью 10 см³, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление растворов сравнения

2.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией K₂O 2 г/дм³

(3,168±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Растворы сравнения допускается хранить не более 1 мес.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение калия

Калий определяют по аналитическим линиям 766,5 и 769,9 нм.

Таблица 1

Растворы сравнения и анализируемые вытяжки помещают в технологические емкости или химические стаканы, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю K₂О в анализируемом грунте в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

21 % - в диапазоне концентраций K₂О до 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 400 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

14 % - в диапазоне концентраций K₂О свыше 200 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 400 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов калийного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов калия в растворе. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения анализируемого раствора хлористым калием из солевого контакта электрода сравнения применяют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм³.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный калийный электрод типа ЭМ-К-01 или аналогичный электрод на основе валиномицина, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электролитическая ячейка, заполненная раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм³.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Емкости технологические или стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм³.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора молярной концентрации с(KСl) =0,1 моль/дм³ (рС_K =1).

(7,546±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0 в день проведения анализа.

3.2.2. Подготовка электродов к работе

Калийный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором хлористого натрия молярной концентрации с(NaCl) = 1 моль/дм³. Раствор хлористого натрия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверка крутизны характеристики калийного ионоселективного электрода должна проводиться в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой калийный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора хлористого натрия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение калия

В химические стаканы отливают по 15-20 см³ растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с(KСl) = 0,0001 моль/дм³ (рС_K =4). Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. После измерения ЭДС в растворах сравнения электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой. После высоких концентраций калия электроды выдерживают в воде в течение 3-4 мин.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет линейную зависимость в диапазоне от 2 до 4 единиц рС_K. По градуировочному графику определяют рС_K анализируемых вытяжек. Массовую долю К₂О в грунте определяют по табл. 2 и 3. Результат анализа выражают в миллионных долях.

Таблица 2

Пересчет рС_K в массовую долю K₂О в грунте при отношении грунта и воды 1:5, млн^-1 (мг/кг)

Таблица 3 Пересчет рС_K в массовую долю K₂О в грунте при отношении грунта и воды 1:10, млн^-1 (мг/кг)

3.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

21 % - в диапазоне концентраций K₂О до 500 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 % - в диапазоне концентраций K₂О свыше 500 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн^-1 (мг/кг) - для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова, Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.П. Плешкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Содержание