ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Срок действия с 01.01.90

до 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает фотометрический метод определения аммонийного азота в водной вытяжке с целью оценки обеспеченности растений аммонийным азотом.

Сущность метода заключается в получении окрашенного индо-фенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия и последующем фотометрировании раствора.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют:

43% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 2 и 40 см³ раствора по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см³, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Технологические емкости или конические колбы вместимостью не менее 100 см³ по ГОСТ 25336.

Электроплитка.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Стаканы химические из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³, тип В, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий нитропруссидный 2-водный.

Натрий салициловокислый.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068 или стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с (Na₂S₂O₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм³ (1 н).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора

(56,7±0,1) г салициловокислого натрия, (16,7±0,1) г калия - натрия виннокислого и (26,7±0,1) г гидроокиси натрия помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см³, растворяют в 700 см³ воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и добавляют (0,40±0,01) г нитропруссидного натрия. После полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 2 мес.

3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 см³ конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na₂S₂O₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н)

Раствор готовят по ГОСТ 25794.2 или из стандарт-титра.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

(150,0±0,1) г хлорной извести помещают в стакан вместимостью 1000 см³, прибавляют 250 см³ воды и перемешивают.

(150,0±0,1) г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см³ и растворяют в 250 см³ воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ приготовленного раствора гипохлорита и разбавляют его водой до объема 40-50 см³. Прибавляют (2,0±0,1) г йодистого калия и 10 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НСl) = 1 моль/дм³. Образовавшийся иод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Массовую концентрацию активного хлора (X) в запасном растворе гипохлорита натрия в граммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

X = 0,00355·V·1000,

где 0,00355 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см³ раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации c(Na₂S₂O₃)=0,1 моль/дм³, г;

V - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см³;

1000 - коэффициент пересчета.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 года. Концентрацию активного хлора в растворе проверяют не реже одного раза в 3 мес.

3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм³

Запасной раствор гипохлорита натрия разбавляют водой до заданной концентрации. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.6. Приготовление растворов сравнения

3.6.1. Приготовление исходного раствора смассовой концентрацией аммонийного азота 0,5 г/дм³

(1,910 ±0,001) г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

3.6.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

4.2. Определение аммонийного азота

В технологические емкости или конические колбы помещают по 2 см³ растворов сравнения и анализируемых вытяжек. К пробам прибавляют по 40 см³ рабочего окрашивающего раствора и по 2 см³ раствора гипохлорита натрия с массовой концентрацией активного хлора 1,25 г/дм³. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 1 ч и не позднее, чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия. Фотометрирование проводят относительно раствора сравнения № 1 в кювете толщиной слоя 1 см при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю аммонийного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

30% - в диапазоне концентраций аммонийного азота до 60 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 120 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

15% - в диапазоне концентраций аммонийного азота свыше 60 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 120 млн^-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г. Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; В.Г. Прижукова, канд. с.-х. наук; Л.И. Молканова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 № 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ