|
|
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
ГОСТ 10213.7-2001
ВОЛОКНО ШТАПЕЛЬНОЕ И ЖГУТ ХИМИЧЕСКИЕ Методы определения массовой доли свободной серы МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Минск Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 316 «Искусственные волокна и нити», Акционерным научно-исследовательским центром вискоза (ЗАО «АНИЦ ВИСКОЗА») ВНЕСЕН Госстандартом России 2 ПРИНЯТ Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября
За принятие проголосовали:
3 Стандарт гармонизирован с
ДИН 54288 «Количественное определение серы в вискозных волокнах» 4 Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 18 марта 5 ВЗАМЕН ГОСТ 10213.7-73 Содержание МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2003-03-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется на вискозные штапельное волокно и жгут и устанавливает методы (основной и ускоренный) определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и крашенных в массе штапельном волокне и жгуте. Ускоренный метод определения свободной серы допускается применять по согласованию заинтересованных сторон для неокрашенных штапельных волокон и жгута. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб ГОСТ 10213.1-73 (ИСО 1973-76) Волокно и жгут химические. Метод определения линейной плотности ГОСТ 10213.3-73 Волокно и жгут химические. Метод определения влажности ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 27244-93 Производство химических волокон. Термины и определения ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования * С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. 3 ОпределенияВ настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: вискозное штапельное волокно: Целлюлозное волокно ограниченной длины, полученное вискозным способом; вискозный жгут: Совокупность большого числа элементарных целлюлозных нитей, полученных вискозным способом, соединенных без крутки и предназначенных для резания; штапельное химическое волокно: По ГОСТ 27244; химический жгут: По ГОСТ 27244. 4 Сущность методовПо основному методу определяют массовую долю свободной серы в сухом волокне, по ускоренному - в кондиционированном волокне. Методы определения свободной серы в штапельном волокне и жгуте основаны на йодометрическом титровании серноватистокислого натрия, образующегося в результате взаимодействия сернистокислого натрия с элементарной серой, содержащейся в волокне. При ускоренном методе титрование проводят без удаления волокна из раствора. 5 Средства испытаний и вспомогательные устройства5.1 Для проведения испытаний по основному методу применяют: - весы лабораторные, 2-го класса
с наибольшим пределом взвешивания - гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328; - электроплитку по ГОСТ 14919; - колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336; - холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336; - колбу с тубусом К-1-500 по ГОСТ 25336; - воронку Бюхнера по ГОСТ 9147; - колбу Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336; - колбу мерную 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770; - воронку В-75-110 ХС или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336; - стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336; - бюретку 1-3-2-25-0,1 или 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251; - пипетку 2-2-100 по ГОСТ 29169; - цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770; - йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с(1/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); - формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 37-40 %; - кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20 %; - натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 1,5 %, готовят не реже одного раза в 2-3 дня; - крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1,0 %; - воду дистиллированную. 5.2 Для проведения испытаний по ускоренному методу применяют: - натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор молярной концентрации c(1/2Na2SO3) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят не реже одного раза в 2-3 дня; - формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 35 %; - индикатор метилоранжевый; - серную кислоту по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c(1/2H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.); - крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 2,0 %; - йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации с(1/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.); - колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336; - водяную баню; - весы лабораторные 2-го
класса с наибольшим пределом взвешивания - воду дистиллированную; - цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770. 6 Порядок подготовки к проведению испытаний6.1 Для проведения испытаний
по основному методу из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ
10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6.2 Для проведения испытания
по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы массой около 7 Порядок проведения испытаний7.1 Для определения основным
методом массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте
элементарную пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью Колбу для фильтрации промывают несколько раз дистиллированной водой, и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют 10 см3 формалина, 5 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %, 1-2 см3 раствора крахмала с массовой долей 1,0 % и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт. 7.2 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в волокне, крашенном в массе, испытания проводят со следующими изменениями: фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают; из разбавленного фильтрата отбирают 100 см3 раствора и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода. 7.3 Для определения массовой
доли серы ускоренным методом элементарную пробу помещают в плоскодонную колбу и
взвешивают с погрешностью не более Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют 40 см3 формалина. Волокна из раствора не удаляют. Добавляют небольшое количество метилоранжевого индикатора и замещают капельно раствором серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 до тех пор, пока индикатор не превратится из оранжевого (желтого) в красный. Затем добавляют 2 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм3 до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение 1 мин. Таким же образом проводят холостой опыт. 8 Обработка результатов испытаний8.1 При определении по основному методу массовую долю свободной серы в штапельном волокне или жгуте S, %, вычисляют по формулам: в неокрашенном волокне (1) в крашенном в массе волокне (2) где V1 - объем раствора йода молярной концентрации c(1/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см3; V2 - объем раствора йода молярной концентрации c(l/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см3; К - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм3 раствора йода; m - масса волокна, взятого для анализа, г; W - фактическая влажность штапельного волокна или жгута, %, определенная по ГОСТ 10213.3 для лабораторной пробы, отобранной по 6.1; 0,0016 - титр 0,05 моль/дм3 раствора йода по сере, г/см3. Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08 % и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08 %. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. 8.2 Массовую долю свободной серы при определении по ускоренному методу Sу, %, вычисляют по формуле (3) где - объем раствора йода молярной концентрации с(1/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см3; - объем раствора йода молярной концентрации с(1/2I2) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см3; m - масса волокна, взятого для анализа, г; К - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм3 раствора йода; 0,0016 - титр 0,05 моль/дм3 раствора йода по сере, г/см3. Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08 % и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08 %. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений. 8.3 Результаты испытаний должны быть оформлены протоколом, приведенным в приложении А. ПРИЛОЖЕНИЕ А
|
|