|
|||||||||||||||
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УТНУРА
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.519-96
МИНЗДРАВ РОССИИ
Москва 2003
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова
Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России –
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации
Е. Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.519-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ УТНУРА
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 351,4
Действующее начало: N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-ил)-N′-(2,5-диметилфенил/сульфанил мочевина) - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 161-163 °С, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне - 5-6, этаноле - 2-3, хлороформе - до 0,01.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании утнура в тонком слое селикагеля с последующим обнаружением препарата с помощью смеси растворов бромфенолового синего и азотно-кислого серебра.
Отбор проб проводят с концентрированием на бумажный фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 5 мг/м3.
Определению не мешают все полупродукты производства (2,5-диметилбензолсульфонамид, 2,5-диметилбензолсульфохлорид, о-дихлор. бензол), а также аналог - хлорсульфурон.
Суммарная погрешность не превышает ±25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатель |
|
|
Хроматографическая камера типа СП-4 |
ГОСТ 25336-82Е |
|
Пульверизатор стеклянный |
ГОСТ 10391-74 |
|
Микрошприц МШ-10 |
ГОСТ 8043-74 |
|
Колбы грушевидные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 25336-82 |
|
Колбы Эрленмейера, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 9337-70 |
|
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 500 мл |
|
|
Пипетки различной вместимости |
ГОСТ 20292-74 |
|
Фильтры бумажные беззольные «Синяя лента» |
ТУ 6-09-1678-77 |
|
Пластинки «Силуфол» размером 150×150 мм производства Чехия |
|
Реактивы, растворы и материалы
|
Утнур с содержанием основного вещества не менее 98 % |
|
|
Ацетон ч. д. а. |
|
|
Гексан, ч. |
ТУ 6-09-3375-78 |
|
Бромфеноловый синий |
ТУ 6-09-1058-76 |
|
Серебро азотнокислое |
ГОСТ 1277-75 |
|
Кислота лимонная ос. ч. |
ТУ 6-09-584-75 |
|
Подвижная фаза: гексан + ацетон = 2:1 |
|
|
Реактив для проявления: № 1 - смесь равных объемов 0,4 %-го водного раствора бромфенолового синего и 2 %-го раствора азотно-кислого серебра. |
|
|
Растворы в отдельности сохраняются в посуде темного стекла в течение 2-3 недель |
|
|
Смесь растворов пригодна в течение 1-2 дней. |
|
|
№ 2 - 4 %-ный раствор лимонной кислоты, сохраняется длительное время |
|
Основной стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы утнура № 1-4 с концентрацией 0,05; 0,10; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах, вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном.
Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помешенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Проведение измерения
Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 мин, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50-60 °С и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.
На пластинке «Силуфол» на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура № 1-4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см. После того, как подвижная фаза поднимается на 10-12 см, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реактивом № 1, дают подсохнуть и для осветления фона обрабатывают реактивом № 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на желтом с Rf 0,3±0,05. Окраска пятен устойчива.
Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра «БИАН-170».
Обработка результатов и расчет концентрации
При использовании планиметра количество утнура «М» (в мг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
, где
т - содержание утнура в стандартном пятне, мкг;
Scm, Sx - площадь пятна стандарта и пробы соответственно, мм2.
При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.
Концентрацию утнура С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - количество утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
, где
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
|
°С |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101,33/760 |
101,86/764 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
|
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
|
Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. |
|
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с. |
|
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с. |
|
Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. |
|
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. |
СОДЕРЖАНИЕ
|
|