4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.261-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.261-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций феррошпинели литиевой в воздухе рабочей зоны

Li_0,475 Fe₂₁₇₅ Zn_0,2 Тi_0,15O₄×0,15МnO₂×0,002Bi₂O₃

М. м. 222,9

Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета со структурной обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40 %-ном растворе SnCl₂ в соляной кислоте, частично растворяется в концентрированной соляной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к веществам IV класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 6 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы.

Нижний предел измерения железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 мг/м³ (при отборе 6,1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 мг/м³.

Входящие в состав феррошпинели элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт, никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг.

Граница суммарной погрешности определения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 150 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Муфельная печь
Электроплитка
Тигли фарфоровые	ГОСТ 91-43-73
Ступка фарфоровая с пестиком	ГОСТ 9147-73
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пробирки, колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
Фильтры АФА-ХП-20

Реактивы, растворы, материалы

Железоаммонийные квасцы, х. ч.	ГОСТ 4205-77
Кислота серная, ч. д. а., 10 %-ный раствор	ГОСТ 4204-77

Стандартный раствор № 1 с содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г железоаммонийных квасцов в 10 %-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного стандартного раствора 10 %-ным раствором серной кислоты в 10 раз.

Плавень: для приготовления плавня смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготовленные градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25 %-ного раствора аммиака, снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая температуру до 550-560 °С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают и остаток тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 300 - 350 °С муфель и снова повышают температуру до 750 °С и оставляют в нем тигель на 30-35 мин до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав обрабатывают 10 мл 10 %-ного раствора серной кислоты до полного растворения.

1 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание железа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию феррошпинели (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83.

Методические указания разработаны НПО «Исток», г. Фрязино, Московская область.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям