4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.347-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.347-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина в воздухе рабочей зоны

                                                                М. м. 129,55

4-амино-6-хлорпиримидин - коричневый мелкокристаллический порошок. Растворим в диметилформамиде, метаноле, этаноле. Мало растворим в воде. Т_пл. - 193 - 195 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу, слизистую глаз.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 50 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м³.

Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Ротационный вакуумный испаритель

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                           ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью от 1 до 10 мл                                                 ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10                                                                             ТУ 2-833-106

Реактивы, растворы, материалы

4-амино-6-хлорпиримидин                                                                   ТУ 64-6110-5-81

Хроматон-супер, 0125 - 0,160 мм, пропитанный

5 % OV-225 (ЧСФР)

Газообразные (в баллонах с редукторами):

гелий                                                                                                        ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                    ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                       ГОСТ 11882-73

Спирт этиловый, х. ч.                                                                            ГОСТ 5962-67

Фильтры АФА-ВП-10                                                                            ТУ 95743-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией АХП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АХП в мерной колбе, вместимостью 25 мл в этиловом спирте Раствор устойчив при хранении в течение недели.

Градуированные растворы с концентрацией АХП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.

Подготовка к измерению

Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 мл/мин), постоянно повышая температуру от 70 до 200 °С со скоростью 10 °С/ч. При температуре 200 °С колонку кондиционируют в течение 24 ч.

Для построения градуировочного графика в хроматограф в 3-х кратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от концентрации 4-амино-6-хлорпиримидина (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 °С/мин, 2 мин при 200 °С.

Температура испарителя                                                                        150 °С

Температура детектора                                                                           220 °С

Скорость потока газа-носителя                                                             30 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                                        300 мл/мин

Скорость потока водорода                                                                     30 мл/мин

Время удерживания АХП                                                                      12 мин 20 с

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой промывают тремя порциями по 10 мл каждая. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Растворы объединяют.

Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50 - 60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АХП (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация АХП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом; Санкт-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор