4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.361-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.361-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля в воздухе рабочей зоны

                    М. м. 146,15

Диацетатэтиленгликоль - бесцветная жидкость с характерным запахом уксусной кислоты. Неограниченно растворим в воде. Т_кип. - 190,5 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м³.

Определению не мешают: этиленгликоль, уксусная кислота, технологические примеси.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором ЛХМ-80 или аналогичный

Металлическая колонка 1 м ´ 3 мм

Микрошприц МШ-10                                                                             ТУ 2833-106

Аспирационное устройство                                                                  ТУ 64-1-862-71

Секундомер                                                                                             ГОСТ 5077-79

Весы лабораторные ВЛР-200                                                                ГОСТ 24104-80

Линейка металлическая с ценой деления 1 мм

Поглотитель Рихтера                                                                              ТУ 25-11-1081-75

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                 ГОСТ 1770-74

Мерные колбы, вместимостью 25, 50, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл                              ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Диацетатэтиленгликоль, содержащий не

менее 99,5 % д. в.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли диацетатэтиленгликоля, вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1 водой.

Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.

Полисорб, фракция 0,25 - 0,5 мм, твердый носитель                         ТУ 6-09-10-1834-88

Азот технический                                                                                   ГОСТ 9293-74

Водород технический                                                                             ГОСТ 3022-70

Воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения растворов - 3 - 5 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Сорбент высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Колонку промывают ацетоном, водой, высушивают. Заполнение колонки сорбентом механическое с применением вакуума. Подготовленную колонку устанавливают и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С 12 - 16 ч.

Градуировочные растворы с концентрацией анализируемого вещества от 10 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Срок хранения растворов в холодильнике - 5 дней.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки                                                                             195 °С

Температура испарителя                                                                        220 °С

Температура детектора                                                                           210 °С

Расход газа-носителя                                                                              40 мл/мин

Расход водорода                                                                                     40 мл/мин

Расход воздуха                                                                                        400 мл/мин

Скорость диаграммной ленты                                                               240 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                                        1 мкл

Время удерживания диацетатэтиленгликоля                                      3 мин 40 с

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию диацетатэтиленгликоля (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное в пробе, введенное в хроматограф, мкг;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИГИНТОКС; ГОСНИИхлорпроект.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор