|
|
Все документы, представленные в каталоге, не являются их официальным изданием и предназначены исключительно для ознакомительных целей. Электронные копии этих документов могут распространяться без всяких ограничений. Вы можете размещать информацию с этого сайта на любом другом сайте.
Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.0.384-96 Минздрав России Москва · 1999 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г. 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств. Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун. УТВЕРЖДЕНО И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.384-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Газохроматографическое измерение концентраций метилтетрагидрофталевого и изо-метилтетрагидрофталевого ангидридов в воздухе рабочей зоны М. м. 168,19 Метилтетрагидрофталевый ангидрид (МТГФА) - белые кристаллы. Тпл. - 61 - 65 °С, плотность - 1,184 г/см3. В воде трудно растворим; хорошо растворяется в спирте, эфире, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 1 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб производится концентрированием на фильтры. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 12 мг/м3. Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин. Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм Секундомер, II класс ГОСТ 5072-79 Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75 Водяная баня Чашка выпарительная фарфоровая ГОСТ 9147-75 Колба мерная 2-100 ГОСТ 1770-74 Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл ГОСТ 20292-74 Аспирационное устройство Пробирки градуированные ГОСТ 1770-74 Фильтродержатель ТУ 957205-77 Реактивы, растворы, материалы Метилтетрагидрофталевый ангидрид Изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид Пента- или гептафениловый эфир (ПФЭ) Целит 545, фракция 0,2 - 0,25 мм Спирт этиловый ГОСТ 18300-72 Ацетон ГОСТ 2603-79 Газообразные (в баллонах с редукторами): азот ГОСТ 9293-74 водород ГОСТ 3022-80 воздух ГОСТ 11882-73 Стандартный раствор МТГФА (изо-МТГФА) № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл растворением в ацетоне навески 0,1 г вещества. Раствор устойчив в течение 10 дней. Стандартные растворы МТГФА (изо-МТГФА) с концентрацией 0,1 - 2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора № 1. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток. Фильтры АФА-ВП-20 Отбор проб воздуха Воздух объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х дней. Подготовка к измерениям Сорбент готовят нанесением неподвижной фазы ПФЭ в количестве 10 % от его массы. Для этого 16 мл целита заливают 20 мл раствора ПФЭ в ацетоне. Смеси дают постоять 30 мин, после чего удаляют растворитель при постоянном перемешивании на водяной бане. Перемешивание сорбента производят только металлическим шпателем (или скальпелем). Сухую чистую колонку заполняют приготовленным сорбентом с помощью водоструйного насоса. Не подсоединяя выходной конец к детектору, кондиционируют колонку в режиме программированного нагрева от 50 до 250 °С при скорости подъема температуры 1 °С/мин и скорости газа-носителя не менее 20 мл/мин. По достижении 250 °С колонку выдерживают при этой температуре в течение 18 часов. Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого по 1 мкл каждого градуировочного раствора (концентрации от 0,1 до 2 мг/мл) вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб: Температура термостата колонки 200 °С Температура испарителя 300 °С Скорость потока азота (газа-носителя) 40 мл/мин Скорость потока воздуха 400 мл/мин Скорость потока водорода 40 мл/мин Объем вводимой пробы 1 млк Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/ч Время удерживания МТГФА (изо-МТГФА) 4 мин 32 с Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм2) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца. Проведение измерения После отбора проб воздуха фильтр помещают в бюкс и заливают 5 мл спирта. Упаривают спиртовые растворы на водяной бане при 60 - 65 °С досуха. После охлаждения бюкса внутренние стенки смывают 2 мл ацетона и вновь упаривают раствор до объема 0,5 мл. 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг). Расчет концентрации Концентрацию МТГФА и изо-МТГФА (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Украина. Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид Рис. 2 Ловушка-концентратор |
|